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液相色谱流动相过滤为哪般?

发表时间:2019-07-04 11:26

毫无疑问说到十分精密的仪器中大家几乎都会想到液相色谱仪,液相色谱是十分精密的仪器,对于结果的准确性有很高的要求。我们在做样品处理的时候每一步都要格外的注意。在使用液相色谱时大家要按照要求使用色谱纯试剂作为流动相,在使用时要过滤流动相。大家也许会产生以下疑问:

1、为什么要过滤呢?

答案:过滤是为了除去流动相中的不溶性杂质和气泡,流动相过滤后可以保护液相的管路和色谱柱,延长色谱柱的使用寿命,并增强数据的精确度。

2、我这流动相非常干净呀,一点杂质都看不到,为什么还要多此一举的过滤呢?

答案:必须要过滤,很多东西是肉眼难以观察到的,不是你看着非常澄清就真的干净。液相的管路非常的细,而且色谱柱的孔径也很小,如果不过滤造成堵塞,会造成很大的麻烦。所以大家要记得过滤哦!

3、先过滤还是先超声?既然过滤也可以除气泡,那过滤后还有必要进行超声吗?

答案:先过滤除去不溶性杂质或异物,同时可以除去气泡,再超声进一步去除气体。超声还有帮助溶解和使溶液混合更加均匀、降低基线噪音等作用。所以还是有必要的。

4、我用的是色谱纯还需要过滤吗?

答案:色谱纯在出厂前全部都通过0.22μ的膜过滤过了,如果单独做流动相使用则可以不必过滤,如果混合使用则混合后还要经过过滤膜过滤。

了解了为什么要过滤流动相,接下来我们再看看过滤中又会遇到的让我们疑惑不解的问题吧!

5、过滤膜该按照什么去进行选择呢?

答案:选择过滤膜呢首先要考虑过滤膜的材质,要看过滤的液体与过滤器化学相容性,过滤前要查看一下化学兼容性表。其次要看滤膜的孔径,一般如果色谱柱是5μm,选择0.45μm的滤膜就可以,如果是3.5μm或3.0μm,这时就要选择0.22μm的滤膜。还有根据样品的特性去选择材质适合的膜。

6、用什么来进行过滤?IMG_9631.JPG

答案:使用专门的流动相过滤器,不仅操作简单,而且也比较安全。比如下图仪器采用优质特硬玻璃材料,使用便捷耐压性好,按照国际标准尺寸制作,互换性好,可与国外多种品牌互配,可在高温高压下灭菌使用、密封性能好、流量快、标准磨口。铝合金夹子采用合金铝材制成,强度高、不变形。

7、如何使用过滤器?

答案:溶剂过滤器一般包括:三角积液瓶,砂心过滤头,滤杯,固定夹,防尘盖,胶管,胶管链接器。

1)先将砂芯过滤头安装于三角积液瓶上。

2)取流动相过滤膜放在砂芯过滤头上,滤膜要完全覆盖砂芯区域。

3)用滤杯压住滤膜,并用铝合金夹子夹住砂芯过滤头上边和滤杯下边。

4)用胶管连接溶剂过滤器和真空泵。

5)开启真空泵,并将流动相倒入滤杯中,流动相过滤后到三角积液瓶中。

6)先拔下连接过滤器一端的胶管,然后再关闭真空泵。

7)过滤好的流动相转入溶剂瓶中,超声脱气20min以上后使用。

备注:转移时避免过滤后的流动相二次污染。

8、过滤了一会过滤器停了,该怎么办?

答案:首先检查供给管道内是否进了空气,如果进入空气关闭真空装置,干燥过滤器,并换上干燥的滤膜,重新开始过滤。其次检查真空装置是否有良好的密封性。如果过滤未停止但液体流量逐渐变小,建议更换滤膜。

9、过滤器操作要注意哪些事项?

答案:必须用干燥的过滤膜和干燥的滤杯进行过滤,在将过滤膜放在滤器上之前,须确保滤器是清洁、干燥的。

10、过滤器使用后需要清洗吗?

答案:过滤器使用后要及时清洗, 按照过滤流动相的步骤,依次抽滤异丙醇,纯净水来清洗砂芯内部,清洗干净后烘干备用。