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高效液相色谱仪日常简易保养及维护

发表时间:2019-10-10 11:44

1、流动相的抽滤要求

色谱纯试剂,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;

流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法)。

2吸滤头

特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。

3、单向阀

如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!

4、泵头

泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)。

5、过滤片

当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。

6、排液阀

此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。

7、输液泵保养

1.使用流动相尽量要清洁;

2.进液处的沙芯过滤头要经常清洗;

3.流动相交换时要防止沉淀;

4.避免泵内堵塞或有气泡;

8、手动进样器

虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。

手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。

进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。   

平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。

9、色谱柱维护和保养

维护:

1.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度)

2.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是27.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围

3.避免流动相组成及极性的剧烈变化

4.流动相使用前必须经脱气和过滤处理

5.如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存大乙腈中

6.压力升高是需要更换预柱的信号

保养:

1. 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;

2. 当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;

3. 要注意流动相的脱气;

4. 避免使用高粘度的溶剂作为流动相;

5. 进样样品要提纯;

6. 严格控制进样量;

7. 每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;

8. 每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;

9. 若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;

10检测器(UV)的保养:

1. 紫外灯的保养:在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。

2. 样品池要保养。

11、流通池

在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。

12工作站

出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。